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[单选题]

某人用气相色谱测定一有机试样,该试样为纯物质,但用归一化法测定的成果却为含量的60%,其最也许的因素为()。

A.计算错误

B.试样分解为多种峰

C.固定液流失

D.检测器损坏

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更多“某人用气相色谱测定一有机试样,该试样为纯物质,但用归一化法测定的成果却为含量的60%,其最也许的因素为()。”相关的问题

第1题

某人用气相色谱测定一有机试样,该试样为纯物质,但用归一化法测定的结果却为含量的60%,其最可能的原因为()。

A.计算错误

B.气化温度过高,试样分解为多个峰

C.固定液流失

D.检测器损坏

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第2题

将新鲜猪肉切成小块后,用匀浆机打成匀浆,储存于塑料袋中,保存备用。提取:将50mL离心管放入小烧杯中,放在电子秤上归零,准确称取匀浆后的样品2g于50mL离心管中,用移液枪吸取0.2mol/L乙酸钠溶液8mL于50mL离心管中,在涡旋混合器上充分混匀,再用移液枪吸取葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶50uL于50mL离心管中,在涡旋混合器上充分混匀,于37℃恒温水浴振荡器中水解12h。结束后将离心管取出,用移液枪吸取100uL甲酚内标工作液于50mL离心管中,加盖后置于水平振荡器上震荡15min,结束后取下离心管,放入离心机,配平后离心10min,取出离心管,将全部上清液转移至另一个50mL离心管中,通过PH计用盐酸溶液将上清液调至PH为1,清洗后,再通过PH计用氢氧化钠溶液将上清液调至PH为11,结束后用移液枪吸取氯化钠溶液和异丙醇-乙酸乙酯溶液各10mL于50mL离心管中,离心10min,转移全部有机相于玻璃试管中,在40℃水浴下用氮气将其吹干,用移液枪吸取5mL0.2mol/L乙酸钠溶液加入玻璃试管中,之后将玻璃试管放入塑料烧杯中,超声混匀,待残渣充分溶解后备用。净化:将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置,先用5mL甲醇溶液预洗真空柱,再用5mL蒸馏水预洗真空柱,然后将样品过柱,之后用5mL蒸馏水清洗真空柱,再用5mL甲酸溶液清洗真空柱,之后用5mL甲醇溶液清洗真空柱,结束后在真空过柱装置中放入收集管,用2mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分,流速控制在0.5mL/min。洗脱液在40℃水浴下用氮气吹干。用移液枪吸取200uL0.1%甲酸/水-甲醇溶液(95+5)于收集管中,之后将玻璃试管放入塑料烧杯中,超声混匀,将溶液转移到1.5mL离心管中,15000r/min离心10min,上清液供液相色谱质谱联用仪测定。液相色谱质谱联用仪测定条件:色谱柱C18柱,150mm×2.1mm(内径),粒度5um;流动相:A:0.1%甲酸/水,B:0.1%甲酸/乙腈;流速:0.2mL/min;柱温:30℃;进样量:20uL;离子源:电喷雾(ESI),正离子模式;扫描方式:多反应监测(MRM);脱溶剂气、锥孔气、碰撞器均为高纯氮气或其他合适的高纯气体,使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求;毛细管电压、锥孔电压、碰撞能量等电压值应优化至最优灵敏度。液相色谱质谱联用仪测定:按照液相色谱质谱联用仪测定样品和混合标准工作溶液,以色谱峰面积按内标法定量。在上述色谱条件下克仑特罗的参考保留时间为15.66min。空白试验除了不加试样外,均按上述测定步骤进行。这种测定方法属于()。

A.猪肉中有机磷农药含量的测定

B.猪肉中四环素类药物残留含量的测定

C.猪肉中克仑特罗含量的测定

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第3题

校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的质量分数:ODS色谱柱;甲醇-水(60:40)流动相;检测
校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的质量分数:ODS色谱柱;甲醇-水(60:40)流动相;检测

器UV280nm;对硝基甲苯为内标物。

(1)校正因子的测定:取对硝基甲苯(内标物)、炔诺酮和炔雌醇对照品适量,用甲醇制成10ml溶液,进样10μl,记录色谱图,重复3次,测得含0.0733mg/ml内标物,0.600mg/ml炔诺酮和0.035mg/ml炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表20-1。

(2)试样测定:取本品20片,精密称定,求出平均片重(60.3mg)。研细后称取732.8mg(约相当于炔诺酮7.2mg),用甲醇配制成10ml供试品溶液(含内标物0.0733mg/ml)。测得峰面积列于表20-1。计算该片剂中炔诺酮和炔雌醇的质量分数。

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第4题

气相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的()不同,由载气把气体试样或汽化后试样带入色谱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。

A.溶解度

B.分配系数

C.吸附系数

D.黏度

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第5题

测定氯苯中的微量杂质苯、对二氧苯、邻二氧苯时,以甲苯为内标,先用纯物质绘制标准曲线,得如下数
据.试根据这些数据绘制峰高比与质量比之间的关系曲线.

在分析未知试样时,称取氯苯试样5.119g,加入内标0.0421g,测得色谱图,从图上量取各色谱峰的峰高.并求得峰高比如下,求试样中各杂质的质量分数:苯与甲苯峰高之比值=0.341,对二氧苯与甲苯峰高之比值=0.298,邻二氧苯与甲苯峰高之比值二0.042.

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第6题

气相色谱法测定氨基甲酸酯预聚物和甲苯二异氰酸酯单体,为了防止试样分解,必须严格控制()温度和()温度。
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第7题

气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用()固定液,试样中各组分按()分离,的组分先流出色谱柱

气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用()固定液,试样中各组分按()分离,的组分先流出色谱柱,()的组分后流出色谱柱。

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第8题

用红外吸收光谱法鉴定有机药物结构时,试样应该是()

A.单质

B.纯物质

C.混合物

D.任何试样

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第9题

使用气相色谱-质谱联用法检测食品中多氯联苯时候,试样制备的过程包括()。

A.预处理

B.离心

C.提取

D.净化

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第10题

在气相色谱法中,色谱柱使用的上限温度取决于()。

A.试样中沸点最低组分的沸点

B.试样中沸点最高组分的沸点

C.固定液的沸点

D.固定液的最高使用温度

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第11题

在气相色谱分析中,试样的出峰顺序由()决定。

A.记录仪

B.检测系统

C.进样系统

D.分离系统96、在气相色谱流程中,载气种类的选择,主要考虑与()相适宜

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